آماده سازی سطح
2-2 -آماده سازی سطح زیرالیه
در ابتدا نمونه ها به مدت 12 دقیقه توسط استن و به صورت التراسونیک چربیگیری شدند و سپس با آب مقطر در دمای محیط شستشوو سپس توسط هوای گرم خشک شدند.
جهت اسیدشویی، نمونه ها به مدت 20 ثانیه در اسید سولفوریک 4 %اسید شویی شدند و آنها با آب مقطر شسته شده و سپس با دمش هوای گرم خشک شدند.
پس از اسید شویی و قبل از پوشش دهی، فعالسازی سطح صورت گرفت، عملیات فعال سازی سطح شامل غوطه وری نمونه ها درون محلولی حاوی یک گرم در لیتر فسفات تیتیانیم به مدت 60 ثانیه بود
این ماده با ایجاد سوسپانسیونی از ذرات معلق در آب مقطر با قرار گیری در سطح نمونه محل های جوانه زنی کریستال های فسفاته رو افزایش میدهد و باعث ریزتر شدن کریستال های پوشش میگردد و در ادامه نمونه ها بعد از خروج از محلول فعال ساز و قبل از خشک شدن وارد حمام الکتروفسفاته کاری شدند.
3-2 -عملیات پوشش دهی
ترکیب شیمیایی و شرایط کاری جهت اعمال پوشش الکتروفسفاته در جدول 1 ارائه شده است.
پوشش دهی توسط روش الکتروشیمیایی
کاتدی انجام شد و از دو آند فولاد زنگ نزن جهت تکمیل مدار استفاده گردید.
جشماتیکی از سل به کار رفته جهت اعمال پوشش در شکل 1 نشان داده شده است.
4-2 -مشخصه یابی پوشش ایجاد شده
جهت بررسی ترکیب شیمیایی و مورفولوژی
پوششهای ایجاد شده و آنالیز نقطهای (EDAX )از میکروسکوپ الکترونی روبشی استفاده گردید.
جهت اندازه گیری ضخامت پوشش الکتروفسفاته
ایجاد شده از دستگاه Fisher مدل Mp30 استفاده شد.
جهت نیل به این مقصود، ضخامت 7 نقطه از پوشش الکتروفسفاته ضخامت سنجی شد و سپس متوسط به عنوان ضخامت پوشش گزارش شد.
ارزیابی مقاومت به خوردگی پوشش ایجاد شده در محلول 5/3 درصد NaCl توسط روش پلایزاسیون پتانسیو دینامیک با استفاده از
دستگاه پتانسیواستات مدل G&EG صورت گرفت.
جهت انجام این آزمایش از سل سه الکترودی که در آن الکترود کاملا اشباع به عنوان الکترود مرجع و cm21 از سطح نمونه به عنوان الکترود کاری
در معرض محلول 5/3 %سدیم کلرید قرار گرفت.
از ورقه فولادی زنگنزن 316 نیز به عنوان الکترود کمکی استفاده شد.
قبل از شروع آزمایش، نمونه ها به مدت 15 دقیقه در محلول قرار گرفته و پس از آن آزمایشها انجام شده اند، منحنیهای پلاریزاسیون در دامنه
300 -تا 300 +میلی ولت نسبت به پتانسیل مدار باز با سرعت روبش اsec/11mv رسم گردیدند.
برای بدست آوردن پارامترهای سینیتکی و ترمودینامیکی منحنی های پلاریزاسیون از روش پلاریزاسیون خطی وجهت محاسبه میزان تخلخل نیز از روش الکتروشیمیایی استفاده گردید.
در این روش تخلخل پوششهای فسفاته با استفاده
از معادله 1 محاسبه میگردد. که در آن p تخلخل پوشش بر حسب درصد میباشد. Rps مقاومت پلاریزاسیون زیرلایه، Rp مقاومت پلاریزاسیون زیرلایه پوشش داده شده میباشد.
تست مقاومت به خوردگی ازمایشگاهی
تست متداول ازمایشگاهی برای ارزیابی مقاومت پوشش فسفاته شامل :
1) تست غوطه وری
2)سالت اسپری
3) تست رطوبت
4) تست قطره کوچک نمک می باشد
1- تست غوطه وری
این تست شامل تعیین زمان مورد نیاز برای ظهور خوردگی در فلز پایه ای که در محلول کلرید سدیم 3% غوطه ور شده است می باشد.
تغییرات در وزن بر حسب g/m2 برای دوره های زمانی 24ساعته نیز میتواند متناسب لا میزان خوردگی پوشش باشد.
2- تست سالت اسپری
این تست شامل قرار دادن فسفاته و قطعه پرداخت شده در محلول نمکی کلرید سدیم 5% در محفظه سالت اسپری برای زمان مشخص می باشد.
میزان گسترش خوردگی در قطعه خط دار شده با توجه به ASTMB11785 امتیاز دهی می شود که این معیاری برای سنجش میزان خوردگی پوشش فسفاته می باشد.
هدف اصلی از تست سالت اسپری محاسبه مقدار موثر بودن پوشش فسفاته در جلوگیری از پخش زنگ زدگی به سایر نقاط یا نقاط اسیب دیده در رنگ می باشد.
این کاربرد مخصوصا در صنایع موتور ماشین مانند وسایل نقلیه ،بعنوان محیط دریایی عمل کرده و بهمراه نمک و رطوبت یخ نیز اعمال می گردد تا شرایط کشورهای سرد نیز بررسی می گردد.
3- تست رطوبت
تست رطوبت برای چک کردن کارایی در فرایندهای شستشو بکار می رود.
این تست شامل قرار دادن قطعات فسفاته شده در معرض شرایطی با رطوبت بالا (90-95% رطوبت نسبی ) در دمای نسبتا بالا (42-48) درجه می باشد.
ارزیابی خوردگی احتمالا تحت تاثیر تخلخل پوشش بررسی می شود.
گسترش تاول ها در رنگ بر اثر حضور نمک های فسفاته در محلول و پنل های پرداخت شده زمانیکه به مدت 1000ساعت در محفظه مرطوب قرار می گیرند. با میزان خوردگی در ارتباط است.
این تست حضور مواد مضر برای پوشش رنگ محلول در اب را مشخص می کند.
4- تست قطره نمک A.R.E
این تست شامل ارزیابی مقاومت در برابر خوردگی قطعات فسفاته شده با تعیین کاهش وزن پس از 5 روز در معرض شرایط مرطوب درون یک محفظه بسته با یک اسپری اب دریا در هر روز می باشد.
روش های تست الکتروشیمیاییروش های الکتروشیمیایی تست پوشش فسفاته عموما شامل مطالعات پلاریزاسیون اندی در نیترات امونیوم 0.6مولار و اندازه گیری امپدانس AC در محلول کلرید سدیم 3%می باشد.
بررسی های پلاریزاسیون اندی در نیترات امونیوم بر اساس انتقالات فعالسازی – غیر فعالسازی با بکار گیری پتانسیل می باشد.
در طی پلاریزاسیون اندی در پتانسیل های منفی تر از 0.33- ولت اهن فسفاته شده برای انحلال فعال می گردد.
بالاتر از این پتانسیل اولین ناحیه پسیو شده بر اثر جذب یون های هیدروکسید در سطح الکترود ایجاد می گردد.
وقوع ناحیه دوم فعالسازی بر اثر جابجایی یون های هیدروکسید با یون های فسفاته موجود در سطح تماس الکترود/محلول می باشد.
جانشینی یون های فسفاته جذب شده با یون های نیترات سبب می گردد سبب ایجاد ناحیه دوم پسیو شده می گردد.
واضح است که این مناطق فعال و پسیو شده بر اثر رقابت و جذب های وابسته به پتانسیل انیون ها بر سطح الکترود می باشد.
مطالعات امپدانس AC شامل اندازگیری مقاومت انتقال بار ،ظرفیت لای مضاعف و امپدانس واربرگ، پارامتر هایی که شامل اهداف معادل مدل چرخه ای الکتریکی در ارتباط با رفتارهای سیستم های پوشیده شده در محیط های خورنده می باشند.
گزارشات ثبت شده بر ارزیابی پوشش فسفاته بیان می دارند که این پوشش در ارتباط با میط خورنده (NACL 3.5% ) می تواند بیان کننده میزان تخلخل فلز پوشیده شده باشد.
بر این اساس ،لایه فسفاته می تواند بصورت یک مهارکننده نسبی الکترودها باشد، زمانی که در تماس با محلول NACL3.5% باشد.زمانیکه ظرفیت ومقاومت بطور مستقیم و غیر مستقیم تغییر کنند،به ترتیب ، متناسب با مساحت بر اساس پارامتر های اندازه گیری ، سرعت خوردگی فسفاته های مختلف تعیین می گردد.
- اثرات محیطیپسماندهای زیادی عموما بر اثر فرایند های ابکاری بر جای می مانند.پسماند های جامد شامل حامل های پوشش ،لجن های پوشش ناشی از اسپری و تجهیزات پاک کننده ، فیلترهای مصرف شده و مواد خورنده و پاک کننده های کهنه می باشند.
لجن فسفاته عموما حاوی اهن20%wt ، روی 10%،منگنز 1-3% و نیکل کمتر از 1% و فسفات 50-55% است.از اینرو تلاش ها برای بازیافت روی ، اهن ،و فسفاته برای اماده سازی محلول های فسفاته ویا شارژ مجدد متمرکز میشود. در میان روش های متعدد جهت بازیافت لجن های فسفاته ، پیرومتالوجیکال فرایند،فرایندهای کاهشی ، برای بازیابی فلزات روی ، اهن، نیکل و بعلاوه فسفات سدیم ،فرایندهای شیمیایی مرطوب با سنگ شویی متناوب با اسید و استفاده مجدد در محلول فسفاته ، طراحی با اسید های معدنی و جداسازی جز اصلی و استفاده مجدد رایج می باشد.